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維生素C磷酸酯鎂的生產工藝
維生素C磷酸酯鎂的生產工藝主要包括以下步驟:
一、原料準備
準備維生素C、丙酮、三氯氧磷、吡啶、氧化鎂等原料,并確保其質量和純度符合生產要求。
二、反應步驟
縮合反應:
將一定量的丙酮、L-抗壞血酸和催化劑加入反應燒瓶中,進行縮合反應,得到5,6-O-異丙叉-L-抗壞血酸。反應完成后,過濾、蒸餾回收丙酮,得到白色產品5,6-O-異丙叉-L-抗壞血酸。
磷酸化反應:
將5,6-O-異丙叉-L-抗壞血酸溶于水中,加入吡啶和氫氧化鉀調節pH值至堿性范圍。在0~10℃下,滴加稍過量的三氯氧磷進行磷酸化反應。反應完畢后,經陽離子交換樹脂精制,去除雜質。
中和反應:
用氧化鎂中和磷酸化反應后的溶液,得到維生素C磷酸酯鎂的粗品。
三、后處理步驟
減壓回收:
減壓回收反應液中的吡啶等溶劑,以減少后續處理的難度和成本。
稀釋與交換:
將殘液加水稀釋至一定倍數,再經離子交換樹脂交換、洗脫,收集特定pH值的交換液和洗脫液。
濃縮與結晶:
將交換液濃縮至一定體積,然后加入甲醇等溶劑進行析晶。
過濾、干燥后得到維生素C磷酸酯鎂的粗品。
精制:
將粗品加入一定量水溶解后,進行脫色、再結晶等精制操作。
過濾、洗滌、干燥后得到維生素C磷酸酯鎂的精品。
四、質量控制
在生產過程中,需要對原料、中間體以及終產品進行質量控制。通過檢測其含量、熔點、雜質等指標,確保產品質量符合相關標準和要求。
五、包裝與儲存
將精制后的維生素C磷酸酯鎂進行包裝,并儲存在干燥、陰涼、通風的地方,以防止其受潮、變質或與其他物質發生反應。